乙酸乙酯的製備實驗報告
隨着人們自身素質提升,大家逐漸認識到報告的重要性,報告中提到的所有信息應該是準確無誤的。爲了讓您不再爲寫報告頭疼,下面是小編整理的乙酸乙酯的製備實驗報告,歡迎閱讀,希望大家能夠喜歡。
一、實驗目的
1、通過學習乙酸乙酯的合成,加深對酯化反應的理解;
2、瞭解提高可逆反應轉化率的實驗方法;
3、掌握蒸餾、分液、乾燥等操作。
二、實驗原理
主反應:
①乙酸乙酯的用途;②製備方法;③反應機理;④基本操作:蒸餾、分液、乾燥等。
三、實驗藥品及物理常數
四、主要儀器和材料
鐵架臺 升降臺 木板 隔熱板 電爐 三口燒瓶(100 mL、19#) 蒸餾頭(19#) 螺帽接頭(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 錐形瓶(50 mL、19#) 錐形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 溫度計(200℃)分液漏斗 燒杯(500 mL、250 mL、100 mL) 鐵圈 燒瓶夾 冷凝管夾 十字夾 剪刀 酒精燈砂輪片 橡皮管 沸石等。
五、實驗裝置
(1)滴加、蒸餾裝置;
(2)洗滌、分液裝置;
(3)蒸餾裝置
六、操作步驟
【操作要點及注意事項】
⑴ 裝置:儀器的選用,搭配順序,各儀器高度位置的控制,燒瓶中要加沸石!
⑵ 加料:在9mL95%乙醇里加12mL濃硫酸時要逐滴加入,加入後應馬上振搖使混合均勻,以免局部碳化變黑。
⑶ 滴加、蒸餾(1):小火加熱,控制好溫度,並使滴加速度與餾出速度大致相等。
⑷ 洗滌:依次用等體積飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣洗滌,每一步驟都不能少。用飽和碳酸鈉是除去其中未反應的乙酸;用飽和食鹽水是洗去有機層中殘餘的碳酸鈉;用飽和氯化鈣是除去未反應的醇。
⑸ 分液:一定要注意上下層的判斷!
= 6 * GB2 ⑹ 乾燥:乙酸乙酯會和水或乙醇分別生成共沸混合物,若有機層中乙醇不除淨或乾燥不夠時,由於形成低沸點共沸混合物,從而影響酯的產率。
⑺ 蒸餾(2):儀器要乾燥,空瓶先稱重,注意餾分的收集。
七、實驗結果
1、產品性狀 ;
2、餾分 ;
3、實際產量 ;
4、理論產量 ;
5、產率 。
八、實驗討論
1、本實驗中濃硫酸起到什麼作用?爲什麼要用過量的乙醇?
2、酯化反應有什麼特點?在實驗中如何創造條件促使酯化反應儘量向生成物方向進行?
3、反應後的粗產物中含有哪些雜質?是如何除去的'?各步洗滌的目的是什麼?
十、實驗體會
談談實驗的成敗、得失。
實驗步驟:
①在一個大試管裏注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL濃硫酸、2mL乙酸,連接好製備乙酸乙酯的裝置。
②用小火加熱試管裏的混合物。把產生的蒸氣經導管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的上方約2mm~3mm處,注 意觀察盛碳酸鈉溶液的試管的變化,待有透明的油狀液體浮在液麪上,取下盛有碳酸鈉溶液的試管,並停 止加熱。振盪盛有碳酸鈉溶液的試管,靜置,待溶液分層後,觀察上層液體,並聞它的氣味。
③加熱混合物一段時間後,可看到有氣體放出,在盛碳酸鈉溶液的試管裏有油狀物。
實驗注意問題;
①所用試劑爲乙醇、乙酸和濃硫酸。
②加入試劑順序爲乙醇———→濃硫酸————→乙酸。
③用盛碳酸鈉飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。
④導管不能插入到碳酸鈉溶液中(防止倒吸回流現象)。
⑤對反應物加熱不能太急。
幾點說明:
a、濃硫酸的作用:①催化劑 ②吸水劑
b、飽和碳酸鈉溶液的作用:
①中和蒸發過去的乙酸;
②溶解蒸發過去的乙醇;
③減小乙酸乙酯的溶解度。
提高產率採取的措施: (該反應爲可逆反應)
①用濃硫酸吸水平衡正向移動
②加熱將酯蒸出
提高產量的措施:
①用濃硫酸作催化劑、吸水劑。
②加熱(既加快反應速率、又將酯蒸出)。
③用飽和碳酸鈉溶液收集乙 酸乙酯(減少損失)。
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