銀鹽法測砷實驗報告
在經濟發展迅速的今天,報告有着舉足輕重的地位,我們在寫報告的時候要避免篇幅過長。那麼大家知道標準正式的報告格式嗎?以下是小編精心整理的銀鹽法測砷實驗報告,歡迎大家分享。
1、實驗目的
(1)學習銀鹽法測定砷含量的原理和方法;
(2)掌握分光光度計的基本操作。
2、實驗原理
樣品消化後,以碘化鉀,氯化亞錫將高價砷還原爲三價砷,然後與鋅粒和酸產生的新生態氫聲稱砷化氫,經銀鹽溶液吸收後,形成紅色膠態物,與標準系列比較定量。
3、試劑與儀器
主要試劑:4:1硝酸—高氯酸混合液、濃硫酸、鹽酸、氫氧化鈉、碘化鉀、40%酸性氯化亞錫溶液、無砷鋅細粒、10%醋酸鉛溶液、醋酸鉛試紙、醋酸鉛棉花、二乙氨基二硫代甲酸銀—三乙醇胺—三氯甲烷溶液、砷標準溶液。
主要儀器:721型分光光度計、砷化氫吸收裝置(見圖2)。
1—150ml錐形瓶;2—氣管;3—醋酸鉛棉花;4—10ml刻度離心管。
4、操作與結果
(1)樣品處理
準確稱取樣品10克,置於瓷坩堝中,加入氧化鎂粉2克,10%硝酸鎂溶液10毫升,在水浴上蒸乾。小火炭化後,移入550℃高溫爐中灰化至白色灰燼,冷卻,加人l0毫升濃鹽酸溶解殘渣,然後用水移入100毫升量瓶中,並稀釋至刻度,搖勻。
(2)繪製標準曲線
準確吸取每毫升相當於1微克砷的標準溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,分別置於三角燒瓶中。向三角燒瓶中各加入水60mL,50%H2SO4溶液15mL,15%碘化鉀溶液5mL,40%氯化亞錫溶液2mL,搖勻,放置10min後,加入鋅粒6克,立即塞緊帶有玻璃彎管的'橡皮塞,並將出口的尖管浸插在預先加有5mL,吸收液的比色試管中,在室溫下(25℃左右)反應吸收40min。取下吸收管,用氯仿補足各管的吸收液的體積至5mL。用分光光度計於500nm波長處測定吸光度。根據各標準管讀得的吸光度繪製標準曲線。
(3)樣品分析
吸取一定量樣品溶液(視樣品中含砷量而定)置於三角燒瓶中,以後按(2)中“向三角燒瓶中各加入水60mL”起依法操作。根據樣品溶液測得的吸光度,從標準曲線中查得相應的砷含量。
(4)結果計算X=(12)10002m1000V1
式中:X——樣品中砷的含量(mg/kg);
A1——測定用樣品消化液中砷的含量(μg);
A2——試劑空白液中砷的含量(μg);
m——樣品質量(mg);
V1——樣品消化液的總體積(mL);
V2——測定用樣品消化液的體積(mL)。
5、注意事項與補充
(1)砷的反應吸收儘量控制在25℃左右進行。天熱時測定,吸收管應放在冰水中,避免吸收液揮發。
(2)使用無砷鋅粒時,最好加人兩顆顆粒較大的鋅粒,其餘仍用細鋅粒。如全部用細鋅粒,反應太激烈。
參考文獻:
[1]王遠紅,徐家敏.食品檢驗與分析實驗技術[M].青島:中國海洋大學出版社.20xx.
[2]GB/T5009.11—1996.食品中總砷的測定.
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