消痤飲總黃酮含量測定實驗報告
1、儀器與材料
FA2004B型電子天平(上海精密科學儀器有限公司);BP-Ⅱ型托盤天平;101AS-1型不鏽鋼數顯電熱恆溫鼓風乾燥箱;760MC紫外-可見分光光度計(上海第三分析儀器廠);HHS-11-4B型電熱恆溫水浴鍋(上海醫療器械五廠);蘆丁對照品(批號:100080-200707)購自中國藥品生物製品檢定所;所用中藥材均購自崑山醫藥有限公司,經鑑定符合《中國藥典》2010年版一部項下標準。所用試劑均爲分析純。
2、方法與結果
2.3提取物得率的測定
精密量取供試品溶液30 mL,移至事先已乾燥至恆重並已稱重的蒸發皿中,水浴揮發至幹後,在電熱恆溫鼓風乾燥箱中於105 ℃乾燥至恆重,稱重。減去空蒸發皿質量,即得幹膏重,計算其與所用藥材的比值即爲提取物得率,見表2。
2.4總黃酮含量測定
2.4.1測定波長的選擇精密稱取蘆丁對照品適量,加60%(體積分數)乙醇使其溶解,製成質量濃度爲0.2 mg·mL-1的'對照品溶液。精密吸取對照品溶液4 mL於25 mL容量瓶中,加入蒸餾水6 mL,加5%(質量濃度)NaNO2溶液1 mL,混勻,放置6 min,加10%(質量濃度)Al(NO3)3溶液1 mL,搖勻,放置6 min,加4%(質量濃度)NaOH溶液10 mL,再加蒸餾水至刻度,搖勻,放置15 min。精密移取“2.2”項下供試品溶液1 mL至25 mL容量瓶中,同法顯色。採用紫外-可見分光光度法進行全波長掃描,對照品、供試品溶液均在506 nm處有最大吸收,故選擇506 nm爲測定波長。
2.4.2標準曲線的製備[3]分別精密吸取對照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL於25 mL容量瓶中,按“2.4.1”項下方法顯色,於506 nm測定吸光度,以蘆丁對照品質量濃度(ρ)爲橫座標,吸光度(A)爲縱座標繪製標準曲線,得迴歸方程爲A=9.3773ρ-9.1×103,r=0.999 5,線性範圍爲7?474 ~44.844 μg·mL-1。
2.4.3含量測定精密吸取“2.2”項下供試品溶液1 mL,至25 mL容量瓶中,按“2.4.1”項下方法顯色,於506 nm測定其吸光度,計算總黃酮的含量,見表2。方差分析見表3、4。表2正交試驗結果與直觀分析表3提取率方差分析表表4總黃酮含量方差分析表由表2、3可知,對提取物得率而言,因素B、D的影響具有統計學意義,因提取2次後雜質含量少於提取1次後的雜質含量,故選擇較優方案爲A2B3C2D2。由表2、4可知,對總黃酮含量而言,因素C、D的影響具有統計學意義,結合節能方面考慮,其較優的方案爲A1B1C2D2。2個方案中C2、D2是共同選項。而因素B對總黃酮含量的影響無顯着性,從提高提取物得率的角度出發應選擇B3;因素A對2個測定指標的影響均無意義,故從簡化工藝角度考慮選擇A1。因此最佳提取工藝爲A1B3C2D2,即浸漬時間爲0.5 h,溶媒用量爲13倍,煎煮次數爲2次,醇沉體積分數爲60%。
本試驗通過對不同提取條件下消痤飲的提取物得率、總黃酮含量綜合進行評定,發現溶媒用量、提取次數、醇沉體積分數是影響提取的關鍵因素,而浸漬時間影響較小。確定的最佳工藝條件爲:浸漬時間爲0.5 h,水用量爲13倍,煎煮次數爲2次,醇沉體積分數爲60%。按此條件進行驗證試驗,結果表明該工藝穩定可行。
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