Fe3O4奈米粒子的表徵實驗分析
1、Fe3O4奈米粒子的表徵
Fe3O4奈米粒子粒度分析
用鐳射散射儀(英國Malvern公司)測定Fe3O4奈米粒子粒徑。從圖3可見,本實驗所製備的Fe3O4磁性粒子粒徑主要分佈在12~22 nm之間。說明磁性奈米粒子已經達到奈米級,且粒徑分佈較為集中,因此,可用於後續實驗。
1.2 Fe3O4奈米粒子的氨基功能化表徵
用紅外光譜表徵Fe3O4粒子表面氨基化修飾前後的變化。由圖4可見,在Fe3O4粒子表面功能化修飾了氨基基團,Fe3O4粒子與氨基化Fe3O4粒子都具有Fe3O4粒子特徵峰(58235 cm-1);氨基化Fe3O4粒子具有SiO的伸縮振動特徵峰(1409.675 cm-1)和氨基彎曲振動特徵峰(1638.335 cm-1)。
1.3 酶複合磁性粒子的磁力測定
用振動樣品磁強計(PAR115型)對移去磁鐵而洗脫獲得的酶複合磁性粒子進行磁力測量。複合粒子矯頑力較低,同時未見明顯的剩磁和磁滯現象,其比飽和磁化強度σ僅為42.1 emu/g(圖5)。由此可見,Fe3O4 /GOD複合粒子具有較強超順磁性即在外磁場存在下有磁性,外撤除磁場則磁性消失,故可用於磁性分離。
2、酶電極的ECL行為
Fe3O4/GOD(a)和Fe3O4(b)粒子分別修飾的SPCE,在10 mL含0.1 mmol/L魯米諾和1.0 mmol/L葡萄糖+0.1 mol/L硼酸鈉緩衝溶液(pH= 8.0)中進行CV實驗所得到ECL圖(見圖6)。實驗條件:電位掃速為50 mV/s,掃描範圍為0.2~1.4 V,取樣速率10 T/S,放大倍數3。由圖6可見,修飾在電極表面的Fe3O4粒子表面成功地共價固定了GOD,從而催化氧化葡萄糖生成魯米諾ECL所需的H2O2。
3、緩衝液種類、pH值和溫度的影響
研究了3種緩衝液: 0.1 mol/L硼酸鈉、0.1 mol/L HAc?NaAc和PBS(pH=8.0)作為支援電解質的影響。結果表明,0.1 mol/L硼酸鈉緩衝溶液中ECL響應最高。酶的催化活性受溫度影響較大。本實驗用集熱式恆溫加熱磁力攪拌器控制水浴溫度,考察了20~60 ℃範圍內酶電極的電流響應。當溫度達到40 ℃時,響應最大。綜合考慮溫度對葡萄糖氧化酶電極壽命的影響,本實驗均在室溫25 ℃下進行。
4、葡萄糖的'分析
取10 mL石英小燒杯,加入含一系列不同濃度的葡萄糖0.1 mol/L硼酸鈉緩衝溶液(pH= 8.0)10 mL,此時魯米諾濃度為0.5 mmol/L,按上述方法測定ECL的強度(圖8)。葡萄糖在1×10-5~1.0×10-2 mol/L濃度範圍內與ECL強度呈良好的線性關係:I=65.4374C+29017, r=0.9987; 檢出限為1 μmol/L; 酶電極的響應時間約為10 s。
5、葡萄糖感測器的重現性、穩定性和選擇性
通過移除ECL葡萄糖感測器上方的磁鐵,用水衝SPCE電極表面,在0.5 mol/L HCl中清洗0.5 min,從而去除磁性複合粒子。重複2.2.2節的修飾過程,可實現磁性複合粒子的更新。每次電極更新後對1.0 mmol/L的葡萄糖進行測定,其RSD=9%(n=5)。而對於5批次相同條件下製得的感測器,其RSD=4.5%。考察一個月內組裝有磁性複合粒子的工作電極對葡萄糖響應情況(不使用時,電極放置在4 ℃冰箱中儲存)。結果表明,7天內電極響應基本不變,CV和ECL曲線形狀也基本不變;14天后ECL強度約為原來的95%;1月後ECL強度下降85%。顯然,用本實驗方法固定GOD在Fe3O4奈米粒子表面,能在微環境下保持生物蛋白的活性,從而獲得較好的穩定性。考察了一些常見干擾物質對測定5.0×10-5 mol/L葡萄糖的影響。結果表明,10倍的尿酸和抗壞血酸對葡萄糖的檢測的影響均<5%,說明本方法選擇性好,這歸功於酶促反應特異性和ECL的高靈敏度。
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